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株式会社 小原
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为了获取优质的光学性质,在制造时会用不同成分的材料, 因此在光学玻璃中也有着化学耐性不太强的玻璃。那些玻璃在加工及保存时会与研磨液及大气中的水蒸气,二氧化碳等发生化学反应,于玻璃的表面产生发乌或干渉膜等现象。它们被称为"白霉"和"青霉"。
从一般来说,"青霉"和"白霉"是玻璃与酸发生化学反应后, 在玻璃表面的碱离子和钡离子会被抽离,形成一层主要成分为SiO2的薄膜,这一层薄膜与玻璃本来的折射率存在一定的差异,
这一些现象会跟据玻璃表面的状态和周边的环境而产生微妙的变化,还会呈现不同的样相。所以关于光学玻璃的耐久性,不能只从单一的试验结果去下结论,而要从多方面多角度去进行测试。
在这本網頁中,除了粉末法耐水作用稳定性及粉末法耐酸作用稳定性和表面法抗潮湿大气作用稳定性外,更收录了参考ISO-8424及ISO-9689的耐酸性和耐洗剂性试验。

 

粉末法耐水作用稳定性〔RW(P)〕及粉末法耐酸作用稳定性〔RA(P)

粉末法耐水作用稳定性〔RW(P)〕及粉末法耐酸作用稳定性〔RA(P)〕 判斷"青霉"和"白霉"是否容易生成以粉末法耐水作用稳定性及粉末法耐酸作用稳定性测试作为一个参考的指标。
测试方法参考JOGIS-06,称量颗粒度为425~600μm的破碎后玻璃的比重克后,放入白金笼中,然后将它再放入装有试剂的石英玻璃制的圆底实验用的长形玻璃瓶中,作60分钟的沸腾热水处理,之后计算处理后的粉末玻璃的质量减少量(wt%)。根据表-4和表-5的等级划分类别。此外,测量耐水作用稳定性〔RW(P)〕时的试剂使用纯水(pH6.5~7.5)、测量耐酸作用稳定性〔RA(P)〕时的试剂则使用0.01N硝酸水溶液。


表1 耐水作用稳定性
等级 123456
减量率wt% <0.05 ≧0.05
<0.10
≧0.10
<0.25
≧0.25
<0.60
≧0.60
<1.10
≧1.10
 
表2 耐酸作用稳定性
等级 123456
减量率wt% <0.20 ≧0.20
<0.35
≧0.35
<0.65
≧0.65
<1.20
≧1.20
<2.20
≧2.20
 

表面法抗潮湿大气作用稳定性〔W(S)

判斷"白霉"是否容易生成是将带有新研磨面的试样放入60℃、相对湿度95%的恒温恒湿槽中,放置24小时后使用50倍显微镜观察研磨面。对于严重变锖的玻璃种类,重新换用试样进行6小时的实验,经过同样的观察后根据表3的等级分类表示。


表3
等級 恒温恒湿槽 観察照度
試験時間 1500lux 100lux
1 24hr
2
3
4 6hr

 ☓=完全没产生白霉 ○=产生了白霉

 

表面法试验

1.耐酸性(SR)

依一定条件將六個面研磨完成的 30×30×3mm试料、參考ISO-8424、吊放入温度为25℃、pH0.3的硝酸溶液或pH4.6的酢酸缓冲液中,根据规定时间(10分钟、100分钟、16小时、100小时)进行处理。处理后,称量试样的质量减少量,使用下面的公式去计算侵蚀厚度为0.1μm 的玻璃层所需的时间(h)。


t0.1=(te?d?S)/{(m1-m2)?100}

t0.1 : 侵蚀厚度为0.1μm的玻璃的所需时间(h)
te: 处理时间(h)
d : 比重
S : 试样的表面面积(cm2)
m1,m2:处理前后的试样质量(mg)

此计算公式用于当1试样的质量减少量在1mg以上、最低实验条件时。但是,经过100小时处理后质量减少量也不超过1mg时,使用此时的数值来计算。根据表4的处理液的pH值和侵蚀0.1μm玻璃层的所需时间(h),决定耐酸作用稳定性的Class SR。


表4
耐酸作用稳定性Class SR 12345515253
侵蚀液的pH值 0.30.30.30.30.34.64.64.64.6
侵蚀0.1μm的所需时间(h) >100 ≦100
≧10
<10
≧1
<1
≧0.1
<0.1 >10 ≦10
≧1
<1
≧0.1
<0.1

然后,观察刚完成处理后的试样表面,根据表5将处理后发生变化的研磨面添加细分编号加以细分。

表5
细分编号 表面的变化
.0无变化
.1 光洁,但有不规则的表面(波痕、凹处)
.2干涉色(仅有选择性的浸渍)
.3 粘着的白色层(有更强的选择性的浸渍)
.4 容易变散的沉淀物(表面伤痕)
 

2. 耐洗剂性(PR)

依一定条件將六個面研磨完成的 30×30×3mm试料、參考ISO-9689、吊放入到加热到50℃、浓度为0.01mol/l的精制三聚磷酸钠水溶液中,根据规定时间(15分钟、1小时、4小时、16小时)进行处理。处理后,称量试样的质量减少量,使用上述的耐酸作用稳定性(SR)实验中的公式计算侵蚀厚度为0.1μm的玻璃层的所需时间(h)。但是,此情况下使用分(min)做单位。此计算公式用于当1试样的质量减少量在1mg以上、最低实验条件时。根据表6的侵蚀0.1μm玻璃层的所需时间,决定耐酸作用稳定性的Class SR。


表6
耐洗剂性(Phosphate Resistance)Class PR 1234
侵蚀0.1μm的所需时间(min)>240 ≦240
≧ 60
<60
≧15
<15

然后,观察处理刚完成后的试样表面,根据耐酸作用稳定性(SR)实验中使用过的表5,将处理后发生变化的研磨面添加细分编号加以细分。例如,0.1μm的侵蚀需要120分钟,则将没有发现侵蚀后的试样表面变化的光学玻璃表示为PR2.0。

 

 
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